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一种环保水性复合型终止剂技术原文

作者:admin    来源:金鼎工业资源网       更新时间:2019/9/15 星期日

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      一种环保水性复合型终止剂及其制备方法, 包括有异丙基羟胺、二乙基羟胺和*钠,在 反应釜中加入去离子水,在去离子水中加入高氯 酸钠,待*钾溶解后加入异丙基羟胺、二乙 基羟胺或二者的混合物,混合均匀后出料即可。 本发明所述的一种环保水性复合型终止剂,可以 在聚合反应达到一定的转化率时及时的终止反 应,同时可提高合成PVC树脂产品的白度和老化 白度,该终止剂的制备方法具有生产工艺简单、 原料易得、产品使用成本低、便于工业化推广应 用的特点。

 

1 .一种环保水性复合型终止剂,包括有异丙基羟胺、二乙基羟胺和*钠,其特征在 于:所述的异丙基羟胺度为15%,其质量份为80-100份,二乙基羟胺的质量份为0-15份,高 氯酸钠的质量份为5-20份,通过去离子水将上述异丙基羟胺、二乙基羟胺和*钠混合 均匀,所述的去离子水的质量份为50-83份。
2 .根据权利要求1所述的一种环保水性复合型终止剂,其特征在于:所使用的二乙基羟 胺含量为85%或98%。
3 .根据权利要求1所述的一种环保水性复合型终止剂,其特征在于:所述的混合温度为
25-35℃。
4 .根据权利要求1所述的一种环保水性复合型终止剂,其特征在于:上述终止剂的制备 方法包括为以下步骤:
(1)在反应釜中加入去离子水;
(2)对反应釜中的去离子水进行加热,升温到20-50℃;
(3)在升温后的去离子水中加入*钠,待*钾溶解后加入异丙基羟胺、二乙基 羟胺或二者的混合物,混合均匀后出料即可。


一种环保水性复合型终止剂

技术领域

[0001] 本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及一种环保水性复合型终止剂。

背景技术

     水相悬浮聚合是合成PVC树脂的主要方法,在水溶液体系中加入分散剂、缓冲剂、 引发剂、pH值调节剂等助剂及氯乙烯单体反应原料,在搅拌的作用下使反应物高度分散而 成为稳定的乳液,在水中的保护胶体将氯乙烯单体分散在微小的液滴中,每个液滴相当于 一个聚合体系,溶于单体的引发剂在聚合温度下分解成*基,引发氯乙烯单体的聚合,整 个聚合过程包括链引发、链增长、链终止等单元反应。
       链引发是单体形成*基活性中心的反应,通常包括引发剂分解形成初级*基 R;初级*基与VCM加成,形成单体*基CH2C•HCI两个步骤;链增长阶段是在链引发形成 单体*基的基础上,不断加成单体分子使链增长形成大分子;链终止阶段包括*基相 互作用而终止,两个增长的活性链*基相互作用而使链终止,因此*基聚合的终止反 应是双分子反应,有偶合和歧化两种形式。聚合反应过程后期单体浓度较低,若依靠反应自 动终止,则以双基岐化终止占主导地位,两个大 PVC *基分子相遇形成一个饱和大分子 而终止;另一个则是带有双键的不饱和终止,结果导致所生成的小分子质量 PVC、带有支链 的PVC、带有烯丙基氯结构的PVC产物增多。具有这种分子结构的PVC热稳定性极差,尤其分 子链上存在烯丙基氯,具有高度活泼性,在受热情况下易于脱去氯化氢,形共轭多烯结构, 初始阶段脱出的HCl又成为聚氯乙烯高分子链继续热分解的催化剂,因此,脱氯化氢的反应 一旦开始,就会使得进一步反应变得更为容易,导致PVC树脂产品发生热老化,黄指数增加 白度降低。另外在热或光的作用下,发生C-Cl键的均裂而生成高分子*基R;由于*基 的反应活泼性,能够进行分子间或分子内的进一步反应以获得稳定,特别在有氧存在的情 况下,很容易发生*基的氧化反应,生成氧化*基RO、过氧化*基ROO;从而进一步促 进了聚氯乙烯的分子交联,既造成聚氯乙烯老化发生。为此,必须要在聚合反应到达设定的 终点时开始加入终止剂,聚合反应终点大约选择在转化率70-85%期间,为了提高PVC产品的 稳定性,需要消除残留在树脂内的*基和残余引发剂,这也是设计终止剂组成配方的重 要依据,良好的终止剂能够迅速把釜内剩余引发剂、初级*基、单体*基、增长的活性 链*基终止、失活,使不期望的反应行为立即停止,以获得良好的具有稳定性PVC分子结 构。
       常用终止剂的原料存在一定的缺陷,如:双酚A是一种比较理想的聚合终止剂,加 入双酚A以后尽管釜压降低很慢,但实践证明,收率没有明显变化,反应基本停止,同时产品 的热性能有明显提高 ,但白度稍有下降。*缩胺基硫脲(ATSC)较双酚A快速终止聚合反 应,且彻底。但是它的作用单一,只起终止作用而无热稳定作用,而且价格较高。
       采 用 以 A T S C 为 基 础 的 经 多 种 抗 氧 剂 复 配 而 成 的 终 止 剂 ,如 中 国 专 利 CN101921354A,CN101735357A,CN1657546A ,CN1654486A等,仍然存在成本高及使用*性
较大的ATSC物质等问题。此外,也有其他类型的终止剂,如:中国专利 CN1649913A公开了一种PVC聚合的链终止方法 ,其中以 游离硝酰基与酚类抗氧剂复合为终止剂。中国 专利 CN1501945A公开的氯乙烯水相悬浮聚合的方法中,使用了硝基氧型稳定游离基作为聚合终 止 剂 ,或 硝 基 氧 型 稳 定 游 离 基 物 质 与 二 乙 基 羟 胺 的 复 合 物 为 终 止 剂 。中 国 专 利 CN201110380532 .9公开了一种聚氯乙烯树酯终止剂的制备方法,以2,6-二叔丁基-4-(1-苯 基乙基)苯酚为主产物的抗氧剂产品,加入有机溶剂,充分搅拌,制成能满足流动性要求的 液体抗氧剂产品,再与功能性抗氧剂复合,制成一种油溶性、复合型、液体终止剂产品。这几 个专利公开的终止剂同样存在要么制备过程复杂,要么成本高等缺点。

发明内容

       本发明的第一个目的在于,克服现有技术的不足之处,提供一种环保水性复合型 终止剂,可以在聚合反应达到一定的转化率时及时的终止反应,同时可提高合成PVC树脂产 品的白度和老化白度。
      本发明的第二个目的在于,提供上述环保水性复合型终止剂的制备方法,本方法 具有生产工艺简单、原料易得、产品使用成本低、便于工业化推广应用的特点。
      本发明所述的一种环保水性复合型终止剂,包括有异丙基羟胺、二乙基羟胺和高 氯酸钠,所述的异丙基羟胺浓度为15%,其质量份为80-100份,二乙基羟胺的质量份为0-15 份,*钠的质量份为5-20份,通过去离子水将上述异丙基羟胺、二乙基羟胺和*钠 混合均匀,所述的去离子水的质量份为50-83份。
       进一步的,所使用的二乙基羟胺含量为85%或98%。
      进一步的,所述的混合温度为25-35℃。
      本发明所述的一种环保水性复合型终止剂的制备方法,该方法的具体步骤如下:
            (1)在反应釜中加入去离子水;
            (2)对反应釜中的去离子水进行加热,升温到20-50℃;
            (3)在升温后的去离子水中加入*钠,待*钾溶解后加入异丙基羟胺、二乙基 羟胺或二者的混合物,混合均匀后出料即可。
      本发明所述的一种环保水性复合型终止剂,可以在聚合反应达到一定的转化率时 及时的终止反应,同时可提高合成PVC树脂产品的白度和老化白度,该终止剂的制备方法具 有生产工艺简单、原料易得、产品使用成本低、便于工业化推广应用的特点。

具体实施方式

      实施例1:先在反应釜中加入70份去离子水,升温到25-30℃,加入15份*钠, 待溶解后加入100份15%异丙基羟胺,混合均匀后出料。
       实施例2:先在反应釜中加入70份去离子水,升温到25-30℃,加入15份*钠, 待溶解后加入60份15%异丙基羟胺,6份98%二乙基羟胺,混合均匀后出料。
       实施例3:先在反应釜中加入70份去离子水,升温到25-30℃,加入15份*钠, 待溶解后加入40份15%异丙基羟胺,9份98%二乙基羟胺,混合均匀后出料。
      实施例4:先在反应釜中加入70份去离子水,升温到25-30℃,加入15份*钠, 待溶解后加入,16份98%二乙基羟胺,混合均匀后出料。
       本发明的效果评价试验及结果:按用于透明硬制品等通过悬浮聚合法制得的PVC生产工艺条件,分别在57℃下聚合7小时 ,然后取聚合料在160℃烘十分钟,再用白度仪按 GB/T 15595-2008测白度,实验结果如下所示:从老化白度来看,加入本发明实施例终止剂,老化白度所有实施例老化白度为85 .1- 89 .2,均大于国标优等品指标78%。从终止效果看,效果明显,是一种优良的PVC终止剂。 [0018] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解, 本发明不受上述实施例的*,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在 不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落 入要求保护的本实发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界 定。



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